41Cr4 UNI EN 10083                         Torna ad Esercitazioni LTM
[designazione alfanumerica UNI EN 10027-1 ]

1.7035  [designazione numerica UNI EN 10027-2 ]  

Prove di trattamenti termici 
ed analisi metallografica

Esercitazione di LTM della classe 4BM   a.s. 2002/2003    Prova Jominy  UNI 3150

e della classe 5BM a.s. 2003/2004   prove di trattamenti termici
    [ a cura di Mattia Caravati - Marco Proverbio  ]


                                                                  analisi metallografica   
[ a cura di Marco Proverbio - Matteo Berlato - Federico Bollini - Mattia Caravati - Andrea Baruzzi ]

Scheda tecnica:  

   
    marchio Magazzino 
    ITIS Varese 

 Analisi riscontrata  [%] 

C = 0.412

 Mn = 0.723  Si = 0.191  P = 0.024    S = 0.012

 Cr = 0.899

 Ni = 0.726

 Mo = 0.167

 V = 0.0055


 Ac1 = 750 °C

 Ac3 = 790 °C

 Ms = 380 °C

 Tempra  840 °C

 Mezzo di tempra: olio

 

Impieghi: pezzi bonificati 
Ad esempio particolari sottoposti a sforzi quali alberi, semiassi, leverismi ecc.

 

Lo scopo di questa esercitazione è quello di analizzare, confrontare i cambiamenti delle prestazioni meccaniche di un acciaio sottoposto a vari tipi di trattamenti termici. Sui diversi provini in particolar  modo è stata esaminata la durezza con il metodo HRC. 

Procedimento: si sono utilizzati cinque dischetti di spessore 7 mm e diametro 36 mm, ricavandoli da una barra dell'acciaio preso in esame. I dischetti sono stati rettificati sulle due facce, numerati mediante punzonatura per distinguerli nei vari trattamenti subiti. 

Il primo dischetto è stato conservato senza sottoporlo a nessun trattamento, in modo che rimanga come campione da "barra".

G
li altri quattro provini sono stati austenitizzati. Il provino N. 2, una volta austenitizzato, è stato temprato immergendolo in acqua; 
gli altri tre rimanenti provini immergendoli in olio.
Una volta raffreddati completamente, il provino N. 4 è stato sottoposto a rinvenimento alla temperatura di 300 °C per un tempo complessivo di 2 ore; il provino N. 5 invece è stato sottoposto a rinvenimento alla temperatura di 600 °C per un tempo complessivo di 2 ore
.

Finiti i trattamenti si sono eseguite tre prove di durezza sulla superficie di ogni dischetto e di ciascuna delle tre prove si è ricavata la media (ritenuta come significativa della durezza ottenuta su ciascun dischetto).

Trattamenti:

Dischetto Trattamento termico Rinvenimento
1 - -
2 tempra in acqua -
3 tempra in olio -
4 tempra in olio a 300 ° C per 2 ore
5 tempra in olio a 600 ° C per 2 ore

Cicli termici:

RiscaldamentoIl riscaldamento viene eseguito in modo molto lento C1 ora> in modo da portare uniformemente alla stessa temperatura tutti i 4 dischetti; un' utile precauzione dovrebbe essere quella di non far decarburare né dare luogo alla formazione di scaglie di ossido, proteggendo i provini con degli adeguati metodi oppure svolgere le operazioni in un forno ad atmosfera controllata. Un'avvertenza è quella di posizionare verticalmente, senza far appoggiare la superficie su cui verranno effettuate le prove di durezza i provini nel forno, in modo tale che per estrarli, la superficie della pinza non venga a contatto con questa superficie e non ne alteri il tempo di raffreddamento.

Tempo e temperatura di mantenimento. Una volta raggiunta la temperatura di austenizzazione prestabilita, nel nostro caso a 840°C, il riscaldamento viene prolungato e mantenuto per altri 30 minuti; una permanenza di 5 minuti in più dei provini nel forno non porta comunque a variazioni apprezzabili nei risultati delle prove di durezza,

Raffreddamento (tempra). Ultimato il riscaldamento, i provini, uno per volta, devono essere estratti dal forno nel minor tempo possibile. Dal momento dall'estrazione dal forno a quello dell'immersione nel fluido, non devono intercorrere più di 5 secondi,

 

La tempra di un acciaio consiste sinteticamente nel rapido raffreddamento dell'acciaio da temperatura corrispondente a completa, o parziale, austenitizzazione con immersione o spegnimento in acqua, olio od altro fluido adeguato.

Le curve di raffreddamento sono la rappresentazione grafica della legge di raffreddamento, cioè delle variazioni successive, in funzione del tempo, della temperatura del pezzo in acciaio considerato, dall'inizio del raffreddamento fino alla fine dell'operazione. 
Naturalmente ogni tipo di acciaio, in relazione alla sua composizione chimica ed alla grossezza del suo grano austenitico, ha delle specifiche curve di trasformazione (curve CCT) determinate sperimentalmente, che permettono di stabilire la temperatura e quale tipo di velocità di raffreddamento debbono essere scelte per ottenere determinate strutture finali.

Come risultato della tempra il manufatto presenta, in tutta la sua estensione od in parte, struttura rnartensitica, caratterizzata essenzialmente da elevata durezza.



Il primo provino (dischetto N. 2) viene temprato in acqua, dopo un tempo di mantenimento di 30 minuti. Si può stimare il tempo di raffreddamento intorno ai 20 secondi (5 aria, 15 nell'acqua); 
il secondo provino (dischetto N. 3)  viene temprato in olio, dopo un tempo di mantenimento di 30 minuti. Si può stimare il tempo di raffreddamento  intorno ai 30 secondi (5 aria, 25 nell'olio). 
Questi due valori sono alquanto imprecisi perché non è così facile determinare quando i provini raggiungono la temperatura ambiente. E' importante comunque sottolineare che cambiando mezzo di tempra cambia il tempo di raffreddamento e questo dovrebbe comportare la formazione di strutture, anche se leggermente, differenti.

Ci si aspetta in ogni caso la formazione, alla fine del processo, di martensite tetragonale: costituente metastabile formato da una soluzione solida interstiziale soprassatura di carbonio nel ferro
a, dall'elevatissima resistenza a trazione ma anche molto dura e fragile. 
Sopra i punti critici la ferrite
a  e la perlite diventano austenite (ferrite g), soluzione solida di ferro g e cementite.

Con rinvenimento si indica il trattamento termico consistente nel riscaldamento a temperatura inferiore ad Ac1 di acciai temprati, seguito da un mantenimento e raffreddamento a velocità appropriata. Scopo principale del processo è di attenuare lo stato tensionale conseguente la tempra, ridurre la fragilità del materiale, aumentare la tenacità con riduzione della durezza.

 

 

 

In questo ciclo sono riportati schematicamente i due rinvenimenti, dopo la tempra in olio effettuata contemporaneamente e con le stesse modalità del provino N. 3. 

Il provino N. 4 viene messo nel forno a freddo, si riscalda fino a 300 °C in circa 30 minuti, si mantiene a quella temperatura per un tempo di 2 ore; si estrae il provino dal forno per farlo raffreddare lentamente all'aria, fino alta temperatura ambiente.

Il provino N. 5 viene messo nel forno a freddo, si riscalda fino a 600 °C in circa 1 ora, si mantiene a quella temperatura per un tempo di circa 2 ore; si estrae il provino dal forno per farlo raffreddare lentamente all'aria, fino alta temperatura ambiente.

Nel primo caso ci si aspetta la formazione di martensite rinvenuta o cubica, aggregato di ferrite e di carburi di ferro del tipo Fe2-3C. Questo tipo di martensite é meno fragile e di qualche punto HRC meno dura della martensite tetragonale. 
Nel secondo caso ci si aspetta la formazione della sorbite, aggregato non lamellare di ferrite e di cementite, caratterizzata da una fase globulare, fine, omogenea e uniforme.

Prove di durezza HRC:

Dischetto Trattamento termico Prove di durezza Valore medio HRC
1 da barra 33 - 38 - 37 36
2 tempra in acqua 69 - 68,5 - 68 68,5
3 tempra in olio 68 - 70 - 67 68,3
4 tempra in olio e rinvenimento a 300 ° C 62 - 65 - 67 64,6
5 tempra in olio e rinvenimento a 600 ° C 53 - 54 - 50 52,3

 

Il provino N. 1  non ha subito alcun trattamento (la durezza HRC è relativamente bassa). 
Nei provini N. 2 e N. 3 si è ottenuto un elevato valore di durezza, come previsto dai trattamenti di tempra subiti (ciò fa anche intuire che saranno molto fragili e avranno un elevato carico di rottura). La differenza é minima ma si riesce a rilevare che il raffreddamento con acqua é più rapido (drastico)  che con l'olio. 
Anche nei provini N. 4 e N. 5 si sono ottenuti risultati previsti e soddisfacenti: la loro durezza é diminuita, probabilmente assieme al carico unitario di rottura, ma sono diventati meno fragili. Si potrebbe supporre che abbiano seguito una legge simile a quella rappresentata nella seguente figura (curva di rinvenimento, sviluppata con il foglio elettronico Excel,  ipotizzata con le prove effettuate).
Il provino N. 4 (rinvenimento a 300 °C) ha conservato dei valori di durezza sostanzialmente vicini a quelli ottenuti col solo trattamento di tempra in olio.
Il provino N. 5 (rinvenimento a 600 °C) invece ha dato risultati relativamente bassi , ma comunque  superiori a quelli del materiale da barra, non sottoposto a trattamento termico.

 

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Analisi metallografica    

41Cr4 UNI EN 10083 
[ fotografie a cura di Andrea Baruzzi ]
 

PREPARAZIONE DEI CAMPIONI 

Sequenza delle operazioni per la preparazione dei campioni:

Scelta del campione
Taglio
Inglobamento dei provini
Processo di levigatura e lucidatura
Processo di cleaning
Processo di etching, attacco acido.

Dalla prima fase dell'esercitazione (trattamenti termici e verifica dei risultati con prove di durezza) sono stati scelti i campioni più significativi:

1) Da barra
2) Tempra in olio (i risultati della tempra in acqua  sono, mediamente, pressoché identici)
3) Bonifica con rinvenimento a 600 °C (é il trattamento tipico consigliato dai fornitori)

Per il taglio si è utilizzato un disco di troncatura con diametro 235 mm e spessore 1,5 mm. 
Utilizzando una troncatrice metallografica sono stati fatti 2 tagli su ciascun dischetto campione, in modo da poter staccare un piccolo "spicchio". 
L'operazione è stata eseguita con abbondante utilizzo di fluido da taglio e con avanzamento manuale lento, in modo da non surriscaldare il campione e quindi alterarne le caratteristiche.

 

I provini sono stati inglobati in resina termoindurente in modo da poter soddisfare le seguenti esigenze: facilità di manipolazione dei campioni che altrimenti  risulterebbero di piccole dimensioni; facilità di individuazione del provino data la possibilità di incisione di annotazioni caratteristiche; possibilità di conservazione ed archiviazione ordinata.

La resina impiegata, ad operazione di inglobamento conclusa, deve avere una durezza il più possibile simile a quella del materiale metallico inglobato. (si è utilizzata la resina N.4 della ditta Struers)

L'inglobatrice (Prestopress-2 della ditta Struers) è costituita essenzialmente da:
un fornetto elettrico, coibentato e raffreddato da un circuito ad acqua,
un cilindro con pistone con funzione di pressa idraulica (pressa idraulica a comando manuale).

Diametro cilindro 30 mm  (1 1/4")
quantità resina 20 ml (un misurino piccolo e uno grande)

Forza applicata 20 kN
Temperatura di polimerizzazione 150 °C
tempo riscaldamento    7 minuti
tempo raffreddamento  3 minuti
portata acqua raffreddamento abbondante

La sezione da esaminare del campione inglobato è stata livellata (per eliminare tutte le grossolane asperità, ed i difetti di planarità dovuti al taglio e all'inglobamento stesso) e lucidata (per rendere la superficie altamente riflettente priva di rugosità superficiali e di graffi).

La lucidatura (lucidatrice metallografica DAP-U manuale della ditta Strues) é stata effettuata mediante l'utilizzo di dischi rotanti con fissate:
prima tele abrasive "waterproof" di varia granulometria (320 - 500 - 1000), con acqua come fluido da taglio,
in ultimo panni di velluto con pasta diamantata (0,6 - 0,3
mm), con fluido da taglio più volatile a base di alcool.

Il provino non è stato mantenuto sulla levigatrice in posizione fissa, ma gli si è fatto cambiare direzione con leggere rotazioni, in modo da distribuire le micro rigature in tutte le direzioni.

 Lucidatura provino metallografico

 

La fase di cleaning dopo ogni operazione di levigatura e lucidatura è stata effettuata con lavaggio ad ultrasuoni. E' fondamentale un'accurata pulizia per evitare che residui delle fasi precedenti rendano inefficaci le successive asportazioni (per la presenza di particelle incompatibili con la granulometria del mezzo abrasivo in uso).

 

L'attacco chimico (etching) ha la funzione di alterare la superficie da esaminare attraverso una corrosione selettiva dipendente dalle strutture stesse del campione in esame. Trattandosi di un acciaio debolmente legato si è utilizzato un reagente di tipo universale capace di evidenziare le tipiche strutture di ferrite, perlite e martensite, con buona definizione degli eventuali bordi dei grani. La superficie, non più completamente speculare, riflette la luce in modo differente dipendentemente dalla struttua cristallografica incontrata, permettendone la visione.

Reagente utilizzato: NITAL 
[ acido nitrico (densità 1,4) 4 g  alcool etilico al 95%  100 cm3 ] 

Durata dell'attacco 30 secondi circa

 

Sgrassatura finale con batuffolo di alcool etilico e asciugatura con getto d'aria calda.

 

"Struttura misteriosa" ITIS Varese - analisi metallografica ?           "Abuso di nital": 5BM - 2003/2004 - "abuso di nital"

 

 

 

FOTOGRAFIA 

apparecchiature:

Microscopio metallografico MeF2 (ditta REICHERT - Austria) con macchina fotografica incorporata 

Adattatore Land Polaroid 4 x 5 tipo 545

Pellicola Land Polaroid 4 x 5 Tipo 55 / Positivo - Negativo
ASA 50 / 18 DIN, ISO 50 / 18°

tempi:

La corretta esposizione della pellicola è stata ottenuta agendo sul tempo di apertura dell'otturatore

Tempo di estrazione della pellicola 1/2 secondo circa

Tempo di sviluppo 30 secondi circa

 


campione da barra: l'acciaio è debolmente legato con 0,41% di carbonio. Strutture molto fini di  ferrite a e di perlite.

41Cr4 da barra                            

x 500                                              NITAL                                                               

esposizione 1/4 

 

Note: il reagente di attacco evidenzia in modo scuro la perlite (eutettoide del diagramma Fe-C composto da ferrite a  e cementite) ed in modo chiaro la ferrite a.
La struttura è molto fine per la presenza dell'elemento di alligazione.
Le quantità di cristalli, stando all'informazione del tutto teorica del diagramma strutturale Fe-C, risultano dalla proporzione:

Perlite = 100 x C / 0,8 = 51,5%

Ferrite = 100 - Perlite = 48,5%

 


tempra in olio: tipica struttura aciculare della martensite.

41Cr4 tempra in olio

x 500                                              NITAL                                                               

esposizione 1/4 

Note: la martensite é una soluzione soprassatura di carbonio nel ferro a, ottenuta con raffreddamento rapido direttamente dall'austenite a temperature inferiori al punto critico Ms.  La velocità di raffreddamento deve essere tale da consentire la trasformazione del Fe g in Fe a   ma non la separazione della cementite.

Il diagramma rappresenta la variazione della durezza HRC in funzione del tenore di carbonio nel caso di formazione parziale o totale di martensite.

 

 

 


bonifica (tempra in olio e rinvenimento a 600 °C per 2 ore): sorbite (non molto fine con tracce di martensite rinvenuta)

41Cr4 bonificato a 600 °C

x 500                                              NITAL                                                               

esposizione 1/4 

 

Note: la sorbite é un aggregato di ferrite e cementite risultante dal rinvenimento a temperature elevate e per tempi prolungati. All'aumentare della temperatura di rinvenimento si ha la progressiva perdita dell'aspetto aciculare e la struttura della decomposizione della martensite diventa globulare. Anche i tempi prolungati favoriscono la progressiva sferoidizzazione dei carburi.

Nel caso in esame, pur essendo evidente la generale affinazione della struttura sorbitica, La presenza di strutture ancora aciculari è dovuta probabilmente ad una non sufficiente permanenza alla temperatura di rinvenimento.

 


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